Działanie laboratoryjnej jednostki destylacyjnej
Aug 20, 2019
Zostaw wiadomość
Działanie laboratoryjnej jednostki destylacyjnej jest powszechnie stosowaną techniką eksperymentalną w eksperymentach chemicznych i jest ogólnie stosowane w następujących aspektach:
(1) Rozdzielanie ciekłej mieszaniny w celu osiągnięcia bardziej skutecznego oddzielania tylko wtedy, gdy występuje duża różnica w temperaturach wrzenia składników w mieszaninie;
(2) określenie temperatury wrzenia czystego związku;
(3) Oczyszczanie, poprzez oczyszczanie substancji zawierającej niewielką ilość zanieczyszczeń, w celu poprawy jej czystości;
(4) Rozpuszczalnik odzyskuje się lub oddestylowuje część rozpuszczalnika w celu zatężenia roztworu.
Karmienie: Ostrożnie wlej płyn do destylacji do kolby destylacyjnej przez szklany lejek, uważając, aby nie dopuścić do wypłynięcia cieczy z rury odgałęzionej. Dodaj kilka wrzenia i ustaw termometr. Termometr powinien być zainstalowany z boku, który prowadzi do skraplacza. Jeszcze raz sprawdź, czy części instrumentu są ściśle połączone i prawidłowo połączone.
Ogrzewanie: Podczas kondensacji wody z wodą zimna woda jest powoli wprowadzana z dolnego końca rury kondensacyjnej, a woda jest odprowadzana z górnego portu do zbiornika wody, a następnie rozpoczyna się ogrzewanie. Po podgrzaniu można zauważyć, że ciecz w kolbie destylacyjnej stopniowo wrze i para stopniowo unosi się. Odczyt termometru również nieznacznie wzrósł. Gdy końcówka pary osiąga kulę rtęci termometru, odczyt termometru gwałtownie rośnie. W tym czasie należy odpowiednio wyregulować płomień małej lampy gazowej lub obniżyć napięcie elektrycznego pieca grzewczego lub elektrycznej tulei grzewczej, tak aby prędkość ogrzewania została nieco spowolniona, końcówka pary pozostaje w pierwotnym miejscu , górna część szyjki butelki i termometr są ogrzewane, a temperatura kropelek i pary na kuli rtęci są zrównoważone. . Następnie nieznacznie zwiększ płomień i przeprowadź destylację. Temperatura ogrzewania jest kontrolowana, a prędkość destylacji dostosowywana, zwykle 1 do 2 kropli na sekundę. Podczas całego procesu destylacji kulki rtęciowe termometru powinny zawsze mieć skroplone krople. Temperatura w tym czasie jest temperaturą, w której ciecz i para są w równowadze, a odczyt termometru jest temperaturą wrzenia cieczy (destylat). Płomień ogrzany podczas destylacji nie powinien być zbyt duży, w przeciwnym razie spowoduje przegrzanie szyjki butelki destylacyjnej, tak że część ciekłej pary zostanie bezpośrednio poddana działaniu ciepła płomienia, tak że temperatura wrzenia odczytana przez termometr będzie wyższy; z drugiej strony destylacja nie może być przeprowadzana zbyt wolno, w przeciwnym razie kulka rtęci z termometru nie może być wystarczająco zwilżona parami destylatu, aby temperatura wrzenia na termometrze była niska lub nieregularna.
Obserwować temperaturę wrzenia i zebrać destylat: Przygotować co najmniej dwie butelki odbiorcze przed destylacją. Ponieważ ciecz o niższej temperaturze wrzenia jest najpierw destylowana przed osiągnięciem temperatury wrzenia pożądanego materiału. Ta część destylatu nazywa się „frakcją przednią” lub „destylatem”. Po zakończeniu destylacji poprzedniej frakcji i utrzymaniu stabilnej temperatury, czystszy materiał oddestylowuje się. W tym momencie należy wymienić czystą i suchą butelkę odbiorczą. Zapisz odczyt termometru, gdy ciecz zacznie się destylować, i ostatnią kroplę. Jest to zakres wrzenia (zakres temperatur wrzenia) tej frakcji. Zasadniczo ciecz zawiera mniej lub bardziej wysokowrzące zanieczyszczenia. Po oddestylowaniu wymaganej frakcji, jeżeli temperatura ogrzewania wzrośnie dalej, odczyt termometru znacznie wzrośnie. Jeśli utrzymana zostanie pierwotna temperatura ogrzewania, nie będzie się powtarzać. Po oddestylowaniu destylatu temperatura nagle spada. W tym momencie destylację należy przerwać. Nawet jeśli ilość zanieczyszczeń jest bardzo mała, nie odparowuj, aby uniknąć pęknięcia butelki destylacyjnej i innych wypadków.
Po zakończeniu destylacji najpierw należy zatrzymać ogrzewanie, a następnie zatrzymać wodę i wyjąć przyrząd. Kolejność usuwania instrumentów jest odwracana do kolejności montażu. Najpierw wyjmij odbiornik, a następnie rurę wydechową, skraplacz, głowicę destylacyjną i kolbę destylacyjną.